紅外分光光度計的結(jié)構(gòu)組成

紅外分光光度計由光源發(fā)出的光，被分為能量均等對稱的兩束，束為樣品光通過樣品，另束為參考光作為基準(zhǔn)。這兩束光通過樣品室進(jìn)入光度計后，被扇形鏡以定的頻率所調(diào)制，形成交變信號，然后兩束光和為束，并交替通過入射狹縫進(jìn)入單色器中，經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上，色散并通過出射狹縫之后，被濾光片濾除高次光譜，再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號，經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后，轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位，計算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。

　　紅外分光光度計由吸收池、光源單色器、檢測器、記錄系統(tǒng)等組成。

　　1、吸收池

　　因玻璃、石英等材料不能透過紅外光，紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TⅡ58%，TlBr42%）等材料制成窗片需注意防潮。固體樣品常與純KBr混勻壓片，然后直接進(jìn)行測定。

     2、光源

　　紅外光譜儀中所用的光源通常是種惰性固體，用電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度的連續(xù)紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成的中空棒或?qū)嵭陌�。工作溫度約1700℃，在此高溫下導(dǎo)電并發(fā)射紅外線；但在室溫下是非導(dǎo)體，因此在工作之前要預(yù)熱。它的優(yōu)點是發(fā)光強(qiáng)度高，尤其在大于1000cm-1的高波數(shù)區(qū)，使用壽命長，穩(wěn)定性好。缺點是價格比硅碳棒貴，機(jī)械強(qiáng)度差，且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成，工作溫度在1200-1500℃。由于他在低波數(shù)區(qū)域發(fā)光較強(qiáng)，因此使用波束范圍寬，可以低至200-1，此外，硅碳棒還具備堅固、發(fā)光面積大、壽命長等優(yōu)點。

　　3、單色器

　　單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成。復(fù)制的閃耀光柵是常用的色散元件，它的分辨本領(lǐng)高，易于維護(hù)。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數(shù)不同的光柵自動更換，使測定的波束范圍更為擴(kuò)展且能得到更高的分辨率。

　　狹縫的寬度可控制單色光的純度和強(qiáng)度。狹縫越窄，分辨率越高，但是，使光源能量的輸出減少，這在紅外光譜分析中尤為突出。由于光源發(fā)射的紅外光在整個波數(shù)范圍內(nèi)不是恒定的，在掃描過程中狹縫將隨光源的發(fā)射特性曲線自動調(diào)節(jié)狹縫寬度，既要使到達(dá)檢測器上的光的強(qiáng)度近似不變，又要達(dá)到盡可能高的分辨能力。

　　4、檢測器

　　紫外-可見分光光度計中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區(qū)，因為紅外光譜區(qū)的的光子能量較弱，不足以引發(fā)光電子發(fā)射。現(xiàn)用于紅外輻射的檢測器可分為兩大類：熱檢測器和量子檢測器。前者是將大量入射光子的累計能量，經(jīng)過熱效應(yīng)，轉(zhuǎn)變成可測的響應(yīng)值；后者實為種半導(dǎo)體裝置，利用光導(dǎo)效應(yīng)進(jìn)行檢測。

　　熱電偶它是由兩根溫差電位不同的金屬絲焊接在起，并將節(jié)點安裝在涂黑的接受面上。吸收了紅外輻射的接受面及節(jié)點溫度上升，就使它與另節(jié)點之間產(chǎn)生了電位差。此電位差與紅外輻射強(qiáng)度成正比。

　　測熱輻射計將薄的黑化金屬片做受光面，并作為惠斯頓電橋的臂。當(dāng)紅外輻射投射到受光面而使它的溫度改變，進(jìn)而引起的電阻值改變，電橋就有信號輸出。此信號大小與紅外輻射強(qiáng)度成正比。

　　熱釋電檢測器它是利用硫酸三苷肽（TGS）這類熱電材料的單晶體薄片做檢測元件。將10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面鍍鉻，反面鍍金，形成兩電，并連接至放大器，將TGS與放大器同封入帶有紅外透光窗片的高真空玻璃外殼內(nèi)。當(dāng)紅外輻射投射至TGS薄片上，溫度上升，TGS表面電荷減少。這相當(dāng)于TGS釋放了部分電荷。釋放的電荷經(jīng)放大后記錄。由于它的響應(yīng)快，因此，可進(jìn)行高速掃描，在中紅外區(qū)，掃描次僅需1s，因而適合于在傅里葉變換紅外光譜儀中使用。目前廣泛使用的晶體材料是氘化的TGS（DTGS），該材料作為檢測器的特點是熱點系數(shù)小于TGS。

　　半導(dǎo)體檢測器紅外線能量低，不足以激發(fā)般光電檢測器的電子，而些半導(dǎo)體材料的帶隙所需的激發(fā)能較小，人們利用半導(dǎo)體的這種性質(zhì)制成了可用于紅外光譜的檢測器。半導(dǎo)體檢測器屬于量子化檢測器。目前使用的半導(dǎo)體檢測器是碲化汞鎘檢測器。碲化汞鎘檢測器是由寬頻帶的半導(dǎo)體碲化鎘和半導(dǎo)體金屬化合物碲化汞混合而成的，其組成為Hg1-xCdxTe，x=0.2，改變x值能改變混合物組成，獲得測量波段不同靈敏度各異的各種MCT檢測器。它的靈敏度高，響應(yīng)速度快，適于快速掃描測量和GC/FTIR聯(lián)機(jī)檢測。MCT檢測器分為兩種，光電導(dǎo)型是利用入射光子與檢測器材料中的電子能態(tài)起作用，產(chǎn)生載流子進(jìn)行檢測。光伏型是利用不均勻半導(dǎo)體受光照時，產(chǎn)生電位差的光伏效應(yīng)進(jìn)行檢測。MCT檢測器都需在液氮溫度下工作，其靈敏度高于TGS約10倍。

　　5、記錄系統(tǒng)

　　紅外光譜儀般都有記錄儀自動記錄譜圖。新型的儀器還配有微處理機(jī)，以控制儀器的操作、譜圖中各種參數(shù)、譜圖的檢索等。