紅外分光光譜儀在日常中使用中保養的注意事項
測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。 所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,還要注意適當通風換氣。
如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,是能每天開除濕機。
紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。