氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題

1 　環(huán)境條件

   氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

2 　氣體純度

   氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

3 　氣流比例的選擇

   對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air 焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著火就行了,對(duì)火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù),定量誤差大。

4 　氣路的檢漏和清洗

   (1) 儀器在驗(yàn)收時(shí)已進(jìn)行過(guò)氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等,應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。

   (2) 樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。

   (3) 氣化室及色譜柱與檢測(cè)器之間的連接管道,需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。

5 　進(jìn)樣技術(shù)

   在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。