摘要:高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測中有著重要的應(yīng)用,本文從高效液相色譜法的概念和特點(diǎn)入手,分析了高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用現(xiàn)狀。
水是生命之源, 隨著社會的進(jìn)步和人民生活水平的不斷提高,人們對飲用水安全問題日益關(guān)注。飲用水安全問題涉及的主要方面有:重金屬污染、微生物污染、農(nóng)藥殘留等。飲用水中的各種農(nóng)藥殘留對機(jī)體有定的毒性, 多數(shù)都會產(chǎn)生致癌、致畸作用,若不加以控制,將對人體健康產(chǎn)生重大危害。
、高效液相色譜
高效液相色譜法(HPLC)是20 世紀(jì)70 年代發(fā)展起來的種分離分析技術(shù)。自1980 年代以來,HPLC 成為際分析化學(xué)界發(fā)展快的種分離分析技術(shù),在工農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測等眾多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。
高效液相色譜儀般由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、檢測器、記錄器或數(shù)據(jù)處理機(jī)等組成。流程為流動相由高壓輸液泵輸送,樣品由進(jìn)樣裝置送入,流動相將樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離,分離后的各組分依次進(jìn)入檢測器,檢測器輸出的信號經(jīng)記錄器記錄或經(jīng)數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄處理。高壓輸液泵、色譜柱、檢測器是HPLC 的三大關(guān)鍵部件,而固定相、流動相和色譜柱又是高效液相色譜分離系統(tǒng)的核心所在。
高效液相色譜法與經(jīng)典柱色譜法的原理相同。溶質(zhì)在固定相和流動相之間進(jìn)行連續(xù)多次的交換過程, 由于每種物質(zhì)在兩相間的分配系數(shù)、親合力、吸附能力、離子交換或分子大小不同引起的排阻作用等的差別而得到分離。根據(jù)分離機(jī)理,可分為液液分配色譜法、液固吸附色譜法、離子交換色譜法和空間排阻色譜法四類。水質(zhì)分析中般采用液液分配色譜法和離子交換色譜法。
相比氣相色譜,HPLC 具有以下幾個(gè)特點(diǎn):
1)、氣相色譜儀不適用于不揮發(fā)性物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制,據(jù)估計(jì),世界上數(shù)百萬種有機(jī)化合物中除20%宜用氣相色譜分離分析外,包括大分子化合物、離子型化合物、熱不穩(wěn)定化合物以及有生物活性的化合物在內(nèi)的其余80%的有機(jī)化合物均可用HPLC 分離分析。
2)、對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,因?yàn)榱鲃酉嘁灿绊懛蛛x過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣般不影響分配。也就是說, 在液相色譜中有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。液相色譜中具有獨(dú)特效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。
3)、上海精科液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效,因此降低溫度般會提高色譜分離效率。
二、高效液相色譜在水質(zhì)中的應(yīng)用
1、水中多環(huán)芳烴的檢測
多環(huán)芳烴是煤、石油、木材、煙草、有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔铮菙?shù)量多、分布廣的類環(huán)境致癌物,在已發(fā)現(xiàn)的1000 多種致癌物中,多環(huán)芳烴及其衍生物占三分之以上,所以,環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的含量常被作為環(huán)境污染評價(jià)的重要指標(biāo)之。由于多環(huán)芳烴類化合物不易被氣化, 而在紫外或熒光檢測器上又有靈敏的特征性響應(yīng), 消除或減少了那些無紫外吸收或無熒光信號化合物的干擾,可在反相色譜柱中的到很好的分離,因此,高效液相色譜法被列為苯并[a]芘的分析方法。
2、水中農(nóng)藥的分離分析
農(nóng)藥的發(fā)明和使用無疑大大地提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量。但水和食物中的農(nóng)藥殘留對人類健康造成的負(fù)面影響也日益顯露出來。人類飲入受農(nóng)藥污染的水源后,殘留在其中的農(nóng)藥就會儲存在體內(nèi),而且排泄緩慢,后造成人類急性或慢性中毒,導(dǎo)致嚴(yán)重的危害。因此農(nóng)藥殘留分析隨著人們對健康的關(guān)注變得日益重要。液相色譜就是其中種新型的、先進(jìn)的農(nóng)藥殘留分析技術(shù),尤其是其對不揮發(fā)、受熱易分解、強(qiáng)性物質(zhì)的分離檢測中顯示出了明顯的優(yōu)越性。已經(jīng)有很多關(guān)于食物和水中農(nóng)藥殘留檢測的報(bào)道。
綜述了5 年來分離富集蔬菜、土壤、水中殘留的尿素類殺蟲劑的萃取方法以及對這些農(nóng)藥的檢測方法。他們重點(diǎn)總結(jié)了用LC 檢測該類殺蟲劑的各種方法。指出自動固相萃取-液相色譜在線聯(lián)用技術(shù)己經(jīng)具有定的商用價(jià)值,很適合水樣中多種農(nóng)藥殘留分析。
3、水中酚類化合物的分析
酚類化合物作為煉焦、造紙、化工等工業(yè)污水的主要污染物,在生活污水、天然水和飲用水中普遍存在。酚類化合物中的氯酚類化合物廣泛用作殺蟲劑和消毒劑,從而污染水源。水中天然有機(jī)物在氯氣消毒時(shí)也會產(chǎn)生鹵代酚等產(chǎn)物, 使水帶有氯酚味,常規(guī)水處理工藝不能有效地去除,長期飲用含酚類的水,可引起頭昏、出疹和瘙癢等神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。
酚類化合物的分析方法有分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等。分光光度法只能測定水中鄰間位取代的揮發(fā)性酚類,所以檢測的結(jié)果比實(shí)際水中的含量低。氣相色譜法需要衍生化反應(yīng),其操作繁瑣,應(yīng)用受到限制。液相色譜法以其準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、檢出限低,操作簡單等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于水中酚類化合物的分析。
綜上所述,高效液相色譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用是廣泛的。實(shí)驗(yàn)表明,在水質(zhì)分析中高效液相色譜法是種高效能、高靈敏度、高準(zhǔn)確度及操作簡便的分析方法。各個(gè)部件的不斷改進(jìn),更高性能檢測器的出現(xiàn)、液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用,液相色譜在水質(zhì)分析中將發(fā)揮越來越大的作用。
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